任何監(jiān)測儀器所得數(shù)據(jù)的可靠性和有效性都取決于它是否有一個良好的校準(zhǔn)結(jié)果。校準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施量值傳遞的過程,是監(jiān)測儀器測試結(jié)果準(zhǔn)確、可靠、可比的保證。做好各類分析儀器的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制工作是保證監(jiān)測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的先決條件。為了準(zhǔn)確監(jiān)測空氣污染的程度,要求各種污染氣體監(jiān)測儀具有較高的準(zhǔn)確度,因此首先需要用高準(zhǔn)確濃度的氣體對監(jiān)測儀進(jìn)行校準(zhǔn)。大氣VOCs自動監(jiān)測中動態(tài)稀釋校準(zhǔn)系統(tǒng)(包括動態(tài)稀釋校準(zhǔn)儀和稀釋氣)是質(zhì)量控制中的關(guān)鍵環(huán)節(jié),質(zhì)量流量控制器是動態(tài)稀釋校準(zhǔn)儀中的關(guān)鍵部件和基本流量控制裝置。
動態(tài)稀釋儀對標(biāo)氣按照相同稀釋比、不同稀釋流量實(shí)驗(yàn)方案,分別配制0.5和1.0 nmol/mol濃度的氣體,用VOCs動態(tài)稀釋校準(zhǔn)儀進(jìn)行儀器分析。評估比較幾種不同稀釋流量下低濃度點(diǎn)檢出限指標(biāo)的優(yōu)劣;同時按配氣總流量1 000 mL/min,分別配置1.0,2.0,4.0,8.0和10.0 nmol/mol的氣體進(jìn)行儀器分析,根據(jù)濃度—響應(yīng)采用小二乘法繪制多點(diǎn)校準(zhǔn)曲線,并對相同稀釋比、不同稀釋流量下測得的0.5和1.0 nmol/mol氣體進(jìn)行回測偏差統(tǒng)計(jì)評估。另外,對VOCs混標(biāo)氣體分別測試其在1 000,1 500,2 000 mL/min的稀釋流量下,測試濃度為1.0,2.0,4.0,8.0和10.0 nmol/mol氣體的重復(fù)性指標(biāo)。
動態(tài)稀釋儀對VOCs自動監(jiān)測系統(tǒng)的影響結(jié)論:
(1)在配制低濃度氣體時,小流量計(jì)應(yīng)設(shè)定在滿量程5%以上,稀釋流量>1 000 mL/min時,能得到相對穩(wěn)定的數(shù)據(jù)。
(2)當(dāng)稀釋流量>1 000 mL/min時,0.5~1.0 nmol/mol回測偏差95%置信區(qū)間可控制在±30%以內(nèi),平均檢出限為0.01~0.20 nmol/mol。
(3)當(dāng)稀釋流量>1 000 mL/min時,在1.0~10.0 nmol/mol范圍內(nèi),不同濃度在不同稀釋流量下,重復(fù)性指標(biāo)90百分位均<5%,隨著濃度通標(biāo)濃度的升高,重復(fù)性指標(biāo)越好。
(4)根據(jù)用于VOCs日常校準(zhǔn)及質(zhì)控實(shí)際使用需求,配備大小流量計(jì)分別為2 000 mL/min和20 mL/min的動態(tài)校準(zhǔn)儀為滿足要求的方案。